• 无卤膨胀型聚烯烃行业标准

    (2013-5-9 23:10:44)  1815人次浏览
     
        前    言

    ANTI-6是磷氮体系的无卤、低烟膨胀型阻燃剂系列产品之一。适用

    于热塑性树脂,特别是聚丙烯、聚乙烯、乙烯/醋酸乙烯共聚物及其

    它聚烯烃掺混物的阻燃。它具有密度较低、优异的热稳定性和加工

    使用性能。
    含有ANTI-6阻燃剂的聚烯烃树脂在热裂或燃烧时,会在树脂表面发

    泡膨胀,形成一层包覆碳层,该碳层阻燃、隔热、隔氧,并能防止

    树脂产生融滴,从而达到阻燃目的。
    本标准是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结

    构和编写规则》和GB/T1.3-1997《标准化工作导则 第1部分:标准

    的起草与表述规则 第3部分:产品标准编写规定》进行编制的。
    本标准由上海化工研究院提出。
    本标准由上海化工研究院批准。
    本标准由上海化工研究院科经处归口。
    本标准由上海化工研究院新技术开发室负责起草。
    本标准主要起草人:
    本标准是首次发布。



    无卤膨胀型聚烯烃阻燃剂

    1 范围

    本标准规定了ANTI-6型无卤膨胀型阻燃剂的要求、试验方法、检验

    规则、标识及包装、运输和贮存。
    本标准适用于不含卤素化合物的磷氮系膨胀型阻燃剂。

    2 产品代号与符号说明

    产品代号: ANTI-6
    符号说明:ANTI-6
                                       为今后开发不含卤素阻燃剂

    系列产品的编号,
                                       “6”编号,表示为聚烯烃

    用阻燃剂  
                                       为希腊字头,表示阻、反、

    抗、减的意思
                                                                

          
                                    
    3 规范性引用文件

    下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是

    注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或

    修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方

    研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,

    其最新版本适用于本标准。

    GB/T 191-2000                           包装储运图示标志
    GB/T601-2002                            标准溶液制备方法
    GB 1250-1989                            极限数值的表示方法

    和判定方法
    GB/T 4472-1984                          化工产品密度、相对

    密度测定通则
    GB/T 6284-1986                          化工产品中水份含量

    的测定的通用方法   
    GB/T 6678-1986                          化工产品采样总则
    GB/T 6679-1986                          固体化工产品采样通


    GB/T 6682-1992                          分析实验室用水规格

    和试验方法
    GB/T 9724-1988                          化学试剂pH值测定通



    4 技术要求

    4.1 外观
    白色自由流动粉末,不含可见的机械杂质。
    4.2 产品的技术指标
    产品的技术指标应符合表1要求。

    表1 产品的技术指标
    项    目 指    标
    磷含量              % 19.5~21.5
    氮含量              %        12.0~14.0
    含水量              % ≤ 0.5
    pH值(10%浆状液)                 6.5~7.0
    堆积密度            g/cm3 0.40~0.70
    密度                g/cm3 1.60~1.80
    粒径 (≤30μm)%≥  70
    (≤100μm)% 100

    5试验方法

    本标准如没有特殊注明其它要求时,均使用分析纯试剂和GB/T 

    6682-1992标准中规定的三级水。
    5.1外观测定
    目测。
    5.2磷含量的测定  磷钼酸喹啉重量法。
    5.2.1原理
    在酸性介质中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷酸喹啉沉淀,通

    过过滤、烘干、称量、计算出磷的含量。
    5.2.2试剂和溶液
    5.2.2.1 硝酸溶液, 1+1;
    5.2.2.2 喹啉(不含还原剂);
    5.2.2.3 丙酮;
    5.2.2.4钼酸钠(Na2MoO4•2HO);
    5.2.2.5 柠檬酸;
    5.2.2.6 喹钼柠酮试剂;
    a.称取70g钼酸钠,溶解于150mL水中。
    b.称取60g柠檬酸,溶解于85mL硝酸溶液和150mL水的混合溶液中。
    c.在搅拌下,缓缓地将溶液a加入溶液b中。
    d.在100mL水中,加入35mL硝酸和5mL喹啉。
    e.将溶液d倒入溶液c中,混合均匀,放置24h后,用玻璃砂坩埚过

    滤,再加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀,储存于聚乙烯瓶

    中,存放于暗处备用。
    5.2.3 仪器
    一般实验室仪器。
    5.2.4分析步骤。
    称取约2.0g试样(准确到0.001g),置于研钵中研磨至尽可能细的粉

    末,然后用水洗涤,把研钵中的粉末转移至50mL烧杯中,洗涤3至4

    次(所用水共100mL)。加热烧杯中水溶液至(50~60)℃左右,保

    持约(10~15)min,然后将烧杯中沉淀物全部转移至玻璃砂坩埚中

    过滤,并用温水(50~60)℃洗涤5至6次(所用水共约120mL),将

    滤液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    吸取25mL试液注于250mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,加约65mL水,

    预热近沸,加入25mL喹钼柠酮试剂。继续加热至沸1min。取下烧杯

    ,搅拌以促进沉淀沉降,静置冷却后,用预先干燥至恒重的4号玻璃

    坩埚,以倾泻法过滤,在烧杯中洗涤沉淀5至6次,每次用水20mL,

    最后将沉淀全部转移至玻璃坩埚中,再用水洗涤5至6次(所用水

    120mL)。将玻璃坩埚连同沉淀于(180±2)℃下干燥45min,取出

    置于干燥器中冷却、称量。同时作空白试验。
    5.2.5分析结果的计算和表述
    磷含量X1以质量百分数计,按式(1)计算:
    X1=[0.01401×(m1-m2)×100%>/(m×10/250)=[0.35×(m1-m2

    )×100%>/m  -----(1)
    式中,m1—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
    m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
    m—试样的质量,g;
    0.01401—磷钼酸喹啉换算为磷的系数。
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
    5.2.6允许差
    平均测定结果的绝对值不大于0.25%。
    不同实验室平均测定结果的绝对值不大于0.35%。
    5.3氮含量的测定
    5.3.1 原理
    含氮化合物在硫酸溶液中链断裂,生成硫酸铵,再用甲醛法测定铵

    离子含量。
    5.3.2试剂和溶液
    5.3.2.1 硫酸溶液  1+1;
    5.3.2.2 硫酸溶液  1+19;
    5.3.2.3 甲醛中性溶液  1+3;
    于1+3溶液中,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定

    至粉红色;
    5.3.2.4 氢氧化钠溶液,300g/L;
    5.3.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液;
    浓度c(NaOH)约为0.5mol/L,按照GB/T 601-2002的规定方法配制

    与标定;
    5.3.2.6 酚酞指示液,10g/L。
    5.3.3 仪器
    一般实验室用仪器
    5.3.4 分析步骤
    称取1g试样(准确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入少量水

    润湿,加入10mL (1+1)硫酸溶液,加热至产生白烟,停止加热,

    取下、冷却至室温,加入30mL水、2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液

    中和过量硫酸至溶液出现红色,滴加硫酸溶液(1+19),至试样溶

    液呈无色,再滴加氢氧化钠标准滴定溶液,至试样溶液出现粉红色

    ,加入15mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液呈粉

    红色,即为终点,同时记录用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积V。
    5.3.5 分析结果的计算和表述
    氮含量X2以质量百分数计,按式(2)计算:
    X2=(C×V×0.01401×100%)/m3                       -----(

    2)
    式中,C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
    V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
    m3—试样的质量,g;
    0.01401—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(cNaOH=1.000mol/L)相当

    的以克表示的氮的质量。
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
    5.3.6允许差
    平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
    不同实验室平均测定结果的绝对值不大于0.30%。
    5.4 pH值测定
    5.4.1 分析步骤
    按GB/T 9724-1988化学试剂pH值测定通则所述方法进行测定。
    采用磷酸盐标准缓冲溶液,按GB/T 9724-1988所述方法进行配制。
    称取10g试样(准确至0.01g)置于150mL烧杯中,用无CO2的水稀释

    至100mL,置于电磁搅拌器上搅拌5min,静置10min,然后按上述通

    则所述方法测量悬浮液的pH值。
    5.4.2允许差
    两次平行测定结果的绝对值不大于0.2pH值单位。
    不同实验室平均测定结果的绝对值不大于0.25pH值单位。
    5.5 密度的测定
    5.5.1 分析步骤
    按GB/T 4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则中的2.2.2比重

    瓶法测定。
    5.5.2允许差
    两次平行测定结果之差不大于0.10g/cm3。
    不同实验室平均测定结果的绝对值不大于0.15g/ cm3。
    5.6 堆积密度的测定
    5.6.1 分析步骤
    称量65g粉状试样,置于烧杯中,用薄片堵住漏斗下端,将试样倒入

    漏斗中。移去薄片使试样自由流入漏斗正下方一预先称量的测量筒

    中,将测量筒的试样刮平,并轻轻敲打测量筒壁使试样填实,以免

    撒落。称量、称准至0.01g。
    5.6.2 分析结果的计算和表述
    堆积密度ρ按式(3)计算:
    ρ=(m4-m5)/V1                       -----(3)
    式中:m4—测量筒与试样质量,g;
          m5—测量筒质量,g;
    V1—测量筒体积,cm3;
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
    5.6.3允许差
    两次平行测定结果之差不大于0.15g/ cm3。
    不同实验室平均测定结果的绝对值不大于0.20g/mL。
    5.7水含量的测定
    5.7.1 分析步骤
    按GB/T 6284-1986化工产品中水含量的测定的通用方法—重量法测

    定。
    5.7.2允许差
    两次平行测定结果之差不大于0.05%。
    不同实验室平均测定结果的绝对值不大于0.07%。
    5.8粒径测定
    5.8.1 原理
    用激光测定仪检测。它是利用光束通过含细颗粒不均介质时,向各

    个方向散射、部分产生衍射,经光电器件接受光能信息,给出测量

    结果。
    5.8.2仪器设备
    激光测定仪
    测量范围:0.1μm-601μm,或具有同等效率的测定仪。
    5.8.3 分析步骤
    按测定仪说明书所规定的操作规程进行。

    6检验规则

    6.1本产品应由质量检测部门按本标准规定进行检测,合格后签发质

    量合格证后方可出厂。
    6.2使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检验规则,对所收到

    的ANTI-6阻燃剂的质量在1个月内进行检验。
    6.3检验结果的判定按GB/T 1250-1989中“修约值比较法”进行。如

    果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自包装袋中

    取双倍样复验, 复验结果如有一项指标不符合本标准要求时,则判

    该产品为不合格产品。
    6.4采样按GB/T 6678-1986、GB/T 6679-1986标准规定进行,以一吨

    产品为一个批号,每次采样500g。其中250g用于检验,另250g样品

    装瓶封存保留三个月,以备复验。
    6.5当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决,或进行

    仲裁。

    7 包装、标识、运输、贮存

    7.1包装
    采用双层包装,内用塑料袋,并附有合格证,外用编织袋,每袋

    (25±0.25)kg,每批平均单包装的净重不少于25Kg。
    7.2标识
    外包装袋上有如下标识:产品名称、批号或生产日期、生产厂名、

    厂址、净重及本标准编号。
    7.3运输
    运输全过程应避免雨淋,防止破包,图示标志应符合GB/T 191-2000

    标准规定。
    7.4贮存
    应放置在通风、干燥的仓库内。  
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